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尾氣回收用椰殼活性炭的制取及吸附性能

發(fā)布時(shí)間:2020-08-13點(diǎn)擊:次

摘要:采用椰殼為原料,水蒸氣為活化介質(zhì)制備活性炭,用于多晶硅生產(chǎn)尾氣回收凈化。檢測(cè)丁烷吸附性能間接反映氯硅烷吸附特性。結(jié)果發(fā)現(xiàn),微孔率與丁烷吸附性能沒(méi)有明顯關(guān)系,椰殼活性炭孔徑均勻分布利于丁烷吸附,丁烷工作容量較佳吸附孔徑為1.1~5.76nm。比表面積和碘值對(duì)丁烷吸附有重要影響,丁烷工作容量和活性變化趨勢(shì)基本相同。

多晶硅還原爐尾氣中含有大量未反應(yīng)的原料三氯氫硅和氫氣,對(duì)其進(jìn)行回收利用是降低多晶硅生產(chǎn)成本的主要措施之一。尾氣回收系統(tǒng)中分離出來(lái)的氫氣中含有微量的氯化氫、氯硅烷等通過(guò)活性炭吸附塔吸附,氯化氫、氯硅烷等大分子物質(zhì)首先被吸附,從而凈化氫氣,氫氣回到還原爐再次使用。由于多晶硅產(chǎn)品對(duì)金屬雜質(zhì)及硼、磷含量要求低,煤基活性炭無(wú)法滿足潔凈要求,行業(yè)內(nèi)主要采用椰殼活性炭。

1、椰殼活性炭的制取

原料采用東南亞椰殼,采用破碎機(jī)將椰殼破碎到一定規(guī)格,作為制備活性炭的原料。椰殼的工業(yè)分析見(jiàn)表1所示。

表1 椰殼的工業(yè)分析/%

Mad Ad Vdaf FCdaf
5.08 2.51 12.26 87.74

取椰殼置于加熱爐中,從室溫升至特定溫度,恒溫進(jìn)行炭化。達(dá)到炭化時(shí)間后,通入定量水蒸氣作為活化劑在管式爐中進(jìn)行活化。改變活化溫度及活化時(shí)間,制取5種產(chǎn)品。

2、結(jié)果及分析

2.1椰殼活性炭孔隙結(jié)構(gòu)

椰殼活性炭的氮?dú)馕摳椒蛛x曲線見(jiàn)圖1所示。5種椰殼活性炭的吸附類型均為I型。I型等溫線反映了椰殼活性炭含有大量的微孔結(jié)構(gòu),吸附過(guò)程中發(fā)生了微孔填充現(xiàn)象,飽和吸附值等于微孔的填充體積。

尾氣回收用椰殼活性炭的制取及吸附性能

椰殼活性炭的孔徑根據(jù)QSDFT模型進(jìn)行計(jì)算。椰殼活性炭的孔徑基本分布在5nm以下,椰殼活性炭C的孔徑主要分布在1.5nm以下,而且分布比較集中,其它樣品基本集中在0.5-4nm之間,分布相對(duì)比較均勻,椰殼活性炭E曲線明顯高于其它樣品,說(shuō)明了椰殼活性炭E含有較大的孔容。

椰殼活性炭的性能參數(shù)見(jiàn)表2所示。制備出的椰殼活性炭強(qiáng)度均在97%以上,磷和硼元素含量低,滿足多晶硅尾氣回收系統(tǒng)對(duì)粉塵、雜質(zhì)及壓力降要求。

表2 椰殼活性炭性能參數(shù)

樣品 強(qiáng)度/% 表觀密度/g·mL-1 堆積密度/g·L-1 灰分/% 磷/mg·kg-1 硼/mg·kg-1
A 99.2 0.404 403 2.1 0.025 9.3
B 99.4 0.466 458 3.5 0.004 <5
C 99.1 0.467 464 2.7 0.014 <5
D 97.4 0.370 358 2.6 0.019 6.2
E 97.2 0.418 418 3.3 0.017 6.4

2.2椰殼活性炭孔隙結(jié)構(gòu)與丁烷吸附性能

孔徑分布測(cè)量顯示椰殼活性炭C孔徑主要是微孔(<2nm),微孔率達(dá)到了99.7%。其它椰殼活性炭的孔徑分布比較均勻,含有部分介孔(2~50nm);钚蕴緾微孔率較高,但BWCV和BAm較低分別只有4.6g/100mL和20.9%,說(shuō)明了微孔含量越高,丁烷工作性能不一定越大。椰殼活性炭在孔徑1.1~5.76nm之間孔容含量大小順序?yàn)椋篍>D>B>A>C,BWCV大小順序?yàn)椋篍>B>D>A>C,說(shuō)明了BWCV吸附較佳孔徑區(qū)間為1.1~5.76nm。

2.3比表面積與丁烷吸附性能

椰殼活性炭的比表面積影響丁烷工作容量,活性炭比表面積與丁烷吸附性能的關(guān)系如圖2所示。隨著椰殼活性炭比表面積的增加,活性BWCV和BAm逐漸加大,當(dāng)比表面積為1220m2/g時(shí),BWCV和BAm達(dá)到較大值,分別為6.2g/100mL和26.9%。繼續(xù)加大活性炭比表面積,BWCV和BAm開(kāi)始減小,說(shuō)明了椰殼活性炭丁烷吸附性能與活性炭比表面積并不是正相關(guān),而比表面積又主要是由微孔提供的,說(shuō)明了在丁烷吸附過(guò)程中并不是微孔越發(fā)達(dá)越好。

尾氣回收用椰殼活性炭的制取及吸附性能

2.4碘值與丁烷吸附性能

椰殼活性炭碘值與丁烷吸附性能如圖3所示。BWCV和BAm隨著椰殼活性炭碘值的增加,兩者變化趨勢(shì)基本相同;钚蕴康庵翟黾,BWCV和BAm變大,并在碘值為1128mg/g達(dá)到較大值。碘值繼續(xù)加大,丁烷吸附性能呈現(xiàn)出先減小后加大的變化趨勢(shì)。此外,椰殼活性炭碘值與丁烷吸附性能不具有明顯的線性關(guān)系,椰殼活性炭碘值不能成為衡量活性炭吸附丁烷性能的標(biāo)準(zhǔn)。

尾氣回收用椰殼活性炭的制取及吸附性能

3、結(jié)語(yǔ)

本文采用椰殼為原料制備活性炭用于多晶硅還原爐尾氣回收凈化,并檢測(cè)丁烷吸附性能為依據(jù)得出主要結(jié)論如下:

丁烷吸附性能受活性炭孔隙結(jié)構(gòu)影響,微孔率太高不利于丁烷的吸附,BWCV的較佳吸附孔徑為0.79~2.84nm之間。

丁烷吸附性能受到活性炭比表面積和碘值的影響,并且丁烷BWCV和BAm受活性炭比表面積和碘值影響變化趨勢(shì)基本相同。此外,不能用碘值和比表面積的大小作為活性炭丁烷吸附性能的指標(biāo)。

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